NN-二甲基甲酰胺
发布时间:2019-09-07 发布者:文案编辑 来源:原创/投稿/转载

  1.为非质子型极性溶剂,对多种有机化合物和无机化合物均有良好的溶解能力,在无碱、酸、水存在下,具有良好的化学稳定性。

  2.化学性质:在无酸、碱、水存在下,即使加热到沸点也是比较稳定的。在酸的作用下分解成甲酸和二甲胺盐,而在碱的作用下则分解成甲酸盐和二甲胺。

  3.受紫外线作用分解成二甲胺与甲醛,加热到350℃左右分解成二甲胺与一氧化碳。与盐酸形成比较稳定的等摩尔的加合物,其熔点为40℃,沸点为110℃。与SO3也能形成结晶性加合物,其熔点为138℃,沸点为145℃,DMF-SO3可作为缓和的磺化剂和硫酸化剂使用。与POCl3、COCl2、SOCl2等形成的加合物可在电子密度高的芳香环上引入CHO基(Vilsmeier反应)。P2O5在室温下不溶于N,N-二甲基甲酰胺,但在40℃以上形成稳定的络合物后,在室温即能溶解,而不发生沉淀。在金属钠存在下加热时发生激烈反应并放出氢气。与三乙基铝在0℃也能发生激烈反应。也能与Grignard试剂反应。与酰氯及酸酐发生反应时生成二甲酰胺的衍生物。

  4.属低毒类。动物试验证明,连续投给大量的N,N-二甲基甲酰胺时,引起体重减轻,并阻碍造血机能。对眼、皮肤、黏膜有强烈的刺激作用,其液体或蒸气被皮肤吸收后还能引起肝脏障碍。吸入高浓度的蒸气能引起急性中毒,主要症状为严重刺激、全身痉挛、疼痛性便秘和恶心、呕吐等。慢性中毒除有皮肤、黏膜刺激外,尚有恶心、呕吐、胸闷、头痛、全身不适、食欲减少、胃痛、便秘、肝大和肝功能变化、尿胆素原和尿胆素亦可增加。使用时要求平均蒸气浓度在29.9mg/m3以下,59.8mg/m3时即出现中毒症状(伤害中枢神经)。大鼠和小鼠的经口毒性LD50为3000~7000mg/kg。嗅觉阈浓度0.14mg/m3,TJ 36-79规定车间空气中最高容许浓度为10mg/m3。

  6.禁配物[22]强氧化剂、酰基氯、氯仿、强还原剂、卤素、氯代烃、浓硫酸、发烟硝酸

  储存注意事项[24]储存于阴凉、通风的库房。库温不宜超过37℃。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、卤素等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

  自从1899年用甲酸与二甲胺反应首次合成二甲基甲酰胺以后,发展了以不同原料合成二甲基甲酰胺的工艺方法,如二甲胺-一氧化碳法、甲酰胺-二甲胺法、氰氢酸-甲醇法、乙腈-甲醇法、甲酸甲酯-二甲胺法、三氯乙醛-二甲胺法等等。但目前国外的工业化生产仍以二甲胺-一氧化碳法为主。

  1、甲酸甲酯-二甲胺法:由甲酸与甲醇酯化生成甲酸甲酯,然后与二甲胺气相反应生成二甲基甲酰胺,再经蒸馏回收甲醇和未反应的甲酸甲酯后进行减压精馏制得成品。

  2、二甲胺-一氧化碳法:由二甲胺与一氧化碳在甲醇钠作用下,直接反应而得。反应条件是1.5-2.5MPa和110-150℃。粗品经精馏制得成品。

  3、由一氧化碳和甲醇在高压和80-100℃温度下经羰基合成得甲酸甲酯,然后再与二甲胺反应生成二甲基甲酰胺,精馏后得到成品。

  将氯仿与0.52份的三氯乙醛加入反应釜,冷却至30℃以下,通入气态的二甲胺,同时将其佘0.78份的三氯乙醛滴入反应釜,进行反应。反应结束后进行蒸馏操作,当精馏塔塔顶温度为58-64℃时的馏分为氯仿,64-150℃的馏分为氯仿与二甲基甲酰胺的混合物,将此混合液进行减压蒸馏得粗品二甲基甲酰胺,然后将粗晶再进行精馏,即得成品。

  精制方法:N,N-二甲基甲酰胺常含有水、乙醇、伯胺、仲胺等杂质,并能与2分子水形成HCON(CH3)2·2H2O。要得到高纯度产品,可使用干燥剂与蒸馏并用的方法。首先加入1/10体积的苯,常压下进行共沸蒸馏以除去水。再按下列方法精制:

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